نویسنده: Admin تاریخ: 19 فروردين 1389 بازدید: 193 بار

تقطیر

تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. در این عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.

از جمله مهمترين روشهاي تقطير:

1- تقطير ساده

2- تقطير جزء به جزء

3- تقطير با بخار آب

4- تقطير در خلاء

را ميتوان نام برد.

نویسنده: Admin تاریخ: 17 فروردين 1389 بازدید: 284 بار

ضریب شکست نور

یکی دیگر از راههای شناسایی و تشخیص ترکیبات آلی استفاده از ثابت فیزیکی ضریب شکست نور در یک مایع مجهول میباشد.

سرعت انتقال نور در محیطهای مختلف متفاوت است. انحراف شعاع نور در هنگام عبور از حد فاصل دو محیط مختلف یکی از نتایج مستقیم و قابل رویت این اختلاف است. انحراف نور به علت تغییر سرعت آن است.

زاویه شکست نور (زاویه انحراف) به دانسیته محیط، نوع مولکولهای موجود، درجه حرارت محیط و طول موج نور بستگی دارد. چنانچه محیطی مانند هوا به عنوان مقیاس انتخاب شود و زوایای شکست با یک طول موج یکنواخت در یک درجه حرارت یکسان اندازه گیری شود، در این صورت زوایای اندازه گیری شده یکی از خواص محیط ثانوی در حد فاصل مربوط است و میتوان از آن به عنوان یک خصلت مشخص جسم سازنده آن محیط استفاده کرد.

مقداری که عملا به صورت ثابت فیزیکی یک مایع گزارش میشود، زاویه شکست آن نیست بلکه ضریب شکستی (n) است که از معادله زیر تعیین میشود:

n=sin i / sin p

 

رفراکتومتر Abbe دستگاهی است که غالبا شیمیدانها از آن استفاده میکنند. در این رفراکتومتر از نور معمولی به عنوان منبع نور استفاده میشود، ولی با یک موازنه ای که در یک سیستم منشوری به عمل می آید، ضریب حاصل نسبت به خط D سدیم به دست می آید.

 

نویسنده: Admin تاریخ: 17 فروردين 1389 بازدید: 270 بار

نقطه جوش

مولکولهای مایع دائما حرکت می کنند. تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند. مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید. تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است. در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است. مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند. این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود. سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.

 اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است:  

             _هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود. در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد. با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود. تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد. با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود. در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند.  

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت.

 

  

بخش عملی

اندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو:  

انتهای دو لوله مویین تمیز یک میلی متری را به وسیله حرارت شعله بسته و به هم متصل کنید و در حدود سه یا چهار میلی متر پایین تر آنرا صاف ببرید مانند شکل 1 (1- محل اتصال 2- محل برش).

 

 

             یک لوله شیشه ای 4 میلی متری مطابق شکل 2 تهیه کنید و آنرا با یک حلقه لاستیکی به یک گرما سنج متصل کنید حدود 2 قطره از مایع مورد آزمایش را به کمک پیپت مویین در انتهای لوله 4 میلی متری قرار دهید و لوله مویین جوش را در آن داخل کنید چنانچه سطح نمونه مایع در زیر محل اتصال لوله مویین باشد آنقدر از نمونه اضافه کنید تا سطح مایع به بالای اتصال برسد.  گرماسنج و لوله های متصل به آنرا در داخل حمامی که بتوان آنرا گرم کرد قرار دهید و مواظب باشید که حلقه لاستیکی در بالای سطح مایع باشد. درجه حرارت را به سرعت بالا ببرید تا حبابهای تند و مداومی از لوله مویین جوش خارج شود. در این حال حرارت را قطع کنید. با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم میشود. در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف میشود و مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین میکند درجه حرارت گرما سنج را یادداشت کنید. این درجه، نقطه جوش نمونه مایع است.

        

شکل2: 1-دماسنج  2-بند لاستیکی  3-بشر  4-پارافین مایع  5-لوله مویین  6-لوله  با قطر 4 میلیمتر 7- مایع نمونه  8-شعله

نویسنده: Admin تاریخ: 17 فروردين 1389 بازدید: 299 بار

نقطه ذوب 

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.  

دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.  

خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد. 

تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.

 

در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

 

بخش عملی

تعیین نقطه ذوب یک نمونه

مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید (در صورتی که نمونه به صورت پودر نباشد با هاون چینی آنرا کاملا پودر کنید)، یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمائید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد.  لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالاترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده درداخل گرمکن قرار دهید (مطابق شکل زیر). منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد. (احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.

1- مخزن دماسنج

2- محل نمونه

3- مایعی با نقطه جوش بالا

4- بند لاستیکی

5- چوب پنبه برش داده شده

 

نویسنده: Admin تاریخ: 17 فروردين 1389 بازدید: 196 بار

كمكهاي اوليه

 

با وجود احتياطهاي لازم ممكن است در موقع كار در آزمايشگاه دست يا قسمتي از پوست بدن در اثر تماس با مواد شيميايي سوخته و يا صدمه ببينند. در اين صورت از دستورات زير استفاده كنيد.

 

سوختگي حاصل از اسيدها:

بلافاصله قسمت آسيب ديده را با آب زياد بشوييد و سپس با محلول سديم بي‌كربنات رقيق (5%) شستشو داده و بعد محل سوختگي را با كمي پارافين يا پماد mgo در گليسرين، چرب كنيد.

 

سوختگي حاصل از قلياها:

شستشو با مقدار زيادي آب و بعد شستشو با محلول (5%) آمونيم كلريد يا محلول اشباع شده بوريك اسيد و يا محلول (2%) اسيد استيك و مجددا شستشو با آب.

 

سوختگي با فسفر:

محل سوختگي را بايد با محلول (1%) سولفات مس و يا محلول (1%) نيترات نقره شستشو داد.

 

سوختگي با برم:

با مقدار زيادي آب بشوييد و سپس با گلسيرين چرب كرده و اگر ناراحتي ادامه داشت پس از مدت كمي گلسيرين را با آب گرم از روي قسمت آسيب ديده پاك نموده و از پماد مخصوص سوختگي استفاده كنيد.

 

سوختگي بر اثر شعله يا تماس با جسم داغ و يا الكتريسيته:

اگر سوختگي از نوع اول (پوست سرخ و كمي متورم شده) باشد، پماد ضد سوختگي به كار ميبريم. اگر از نوع دوم (توليد تاول در اثر سوختگي) يا نوع سوم (آسيب ديدگي قسمتهاي عمقي پوست) باشد محل آسيب ديده را فورا با محلول 1% سديم بي‌كربنات شستشو داده و از پماد سوختگي استفاده ميكنيم.

 

بريدگي:

بريدگيهايي كه در آزمايشگاه اتفاق مي افتد بيشتر در نتيجه شكستن ناگهاني ظروف شيشه اي و تماس شي شكسته با دست ميباشد. اگر بريدگي خفيف باشد، بهتر است بگذاريم براي چند ثانيه مقداري خون از بريدگي خارج شود و پس از اطمينان از اينكه ذرات شيشه در زخم نمانده از پودر پنيسيلين استفاده ميكنيم و آنرا با يك باند يا گاز تميز ميبنديم. اگر بريدگي شديدتر باشد پس از ضد عفوني كردن محل آسيب ديده به يكي از طرق فوق باند تميز روي آن قرار داده و با تنسوپلاست روي بريدگي را ميبنديم.

 

 

آتش سوزي مواد شيميايي:

بايد به سرعت مواد منفجره و ساير مواد سوختني نظير الكل و اتر را از مجاورت آتش دور نموده و سويچهاي چراغ گاز و دستگاههاي الكتريكي را قطع نمود. براي خاموش كردن آتش بهتر است از سيلندرهاي Solidcarbon Dioxide استفاده كرد.

مخلوط شن و سديم بيكربنات نيز براي خاموش كردن آتش مفيد است.

 

مسموميت با گازها:

1- دستورات مقدماتي و عمومي

استنشاق گازهاي سمي در آزمايشگاه باعث تحريك بيني و گلو و يا سرفه و سردرد ميشود و اين گونه مواد در آزمايشگاه زياد است. گاهي آثار مسموميت با بعضي گازها پس از چند ساعت آشكار ميشود، در اينگونه موارد بايد قواعد كلي زير را رعايت كرد.

الف) مسموم را به هواي آزاد انتقال داده و دكمه هاي لباس را در ناحيه سينه و گردن باز كنيد.

ب) غرغره كردن محلول سديم بيكربنات رقيق، بوييدن تنطور اكاليپتوس و نعناع و آشاميدن چاي يا شير و يا جوشانده دارچين با آب، از كمكهاي اوليه موثر ميباشد.

2- دستورات اختصاصي براي مسموميت با گازها

الف) گاز آمونياك

استنشاق بخار استيك اسيد رقيق و بعد مانند دستور سوختگي با قلياها عمل شود.

ب) گازهاي برم، كلر، فلوريدريك و كلريدريك

استنشاق بخار محلول رقيق آمونياك و بعد شستشو با آب و محلول 1% سديم بيكربنات

ج) بخارهاي اسيد نيتريك و اكسيدهاي ازت

استنشاق بخار محلول رقيق آمونياك

د) گاز هيدروژن سولفايد

شستشوي بيني و چشم با آب

 

ورود مواد به چشم

1- ورود مواد قليايي به چشم

به وسيله چشم شوي حاوي آب، چشم را بشوييد و در صورت احساس ناراحتي چند مرتبه و هر مرتبه 2 قطره روغن كرچك يا پارافين در چشم بريزيد. در صورت لزوم ميتوان با محلول 1% بوريك اسيد چشم را بشوييد.

2- ورود مواد اسيدي به چشم

 در مورد اسيدها پس از شستشوي چشم با آب، چشم را با محلول 1% سديم بيكربنات بشوييد.

 

مسموميت در اثر ورود مواد سمي به دهان

الف) اسيدها و بازها فقط داخل دهان شده باشند

به سرعت ماده را بيرون ريخته و با مقدار زيادي آب، دهان را ميشوييم و بعد در مورد اسيدها از آب آهك و در مورد بازها از آب ليمو و يا استيك اسيد 5% براي شستن دهان استفاده ميشود.

 

ب) مواد سمي فرو برده شده

1- اسيدها

آشاميدن مقدار زيادي آب و پس از آن خوراندن آب آهك و يا مخلوط MgO با آب يا شير، به هيچ وجه از داروهاي تهوع آور يا محلول بيكربنات سديم استفاده نشود.

2- بازها

آشاميدن مقدار زيادي آب و سپس سركه و يا آب ليمو و يا آب نارنج، به هيچ وجه از داروهاي تهوع آور استفاده نشود.

3- نمكهاي آرسنيك يا جيوه

خوردن يك داروي تهوع آور و بعد شير يا سفيده تخم مرغ در آب سرد و روغن كرچك

4- HF

به مريض مقدار زيادي شير بدهيد چون كلسيم موجود در شير بهترين درمان است. استفاده از آب آهك نيز مفيد است.

 

نویسنده: Admin تاریخ: 17 فروردين 1389 بازدید: 198 بار

ایمنی در آزمایشگاه

 

آزمایشگاه شیمی محلی است که در آن احتمال خطر وجود دارد. این محل محتوی مایعات قابل اشتعال، ظروف شیشه ای شکننده و مواد شیمیایی خورنده و سمی است. با این حال اگر پیشگیری و دقت به عمل آید از یک آشپزخانه خطرناکتر نیست.

معمولترین خطرات در یک آزمایشگاه شیمی عبارتند از:

 آتش سوزی و انفجار

 مواد شیمیایی

 ظروف شیشه ای 

 

پیشگیری از آتش سوزی و انفجار

 در صورت امکان از بکار بردن شعله در آزمایشگاه اجتناب کنید

 چنانچه لازم است از شعله استفاده کنید پیشگیریهای زیر را به عمل آورید

الف) هرگز یک مایع قابل اشتعال را در ظرف باز حرارت ندهید.

ب) هنگامی که مایع قابل اشتعالی را در حالت تقطیر یا رفلاکس حرارت می دهید اطمینان حاصل کنید که تمام رابطها محکم و عاری از فشار باشند.

ج) هرگز مایعات قابل اشتعال را در نزدیکی شعله از ظرفی به ظرف دیگر منتقل نکنید.

د) هرگز نگذارید که یک محصول تقطیر قابل اشتعال، در نزدیکی شعله آزادانه از خنک کننده به ظرف گیرنده ای که چند اینچ پایین تر از آن است بچکد.

 هرگز دستگاه بسته ای را که در برابر فشار مسدود شده، حتی اگر خنک کننده هم داشته باشد حرارت ندهید.

 هنگامی که واکنش گرمازایی را انجام می دهید یک حمام آب سرد یا آب یخ تهیه کنید که اگر واکنش بخواهد از کنترل خارج شود از آن استفاده کنید.

 محل نزدیکترین کپسول آتشنشانی را یاد بگیرید.

 هیچگاه به یک مایع جوشان سنگ جوش یا جامد دیگری اضافه نکنید.

 محلولهای اتری را تا مرحله خشک شدن حرارت ندهید.

 

پیشگیریهای شیمیایی

 تا جایی که ممکن است نگذارید مواد شیمیایی با پوست شما تماس پیدا کند. و در صورت تماس موضع تماس را با مقدار زیاد آب یا هر ماده شستشو دهنده مناسب بشویید.

 هرگز ماده شیمیایی را نچشید.

 تا جایی که ممکن است از استنشاق دود و بخارهای مواد شیمیایی و حلالها اجتناب کنید.

 

 

نویسنده: Admin تاریخ: 17 فروردين 1389 بازدید: 340 بار

علائم در آزمايشگاه شيمي

علامت	معني انگليسي	معني فارسي
	HAZARD	مضر، خطرناك
	FLAMMABLE SOLID	جامد آتشگير
	DANGEROUS WHEN WET	خطرناك موقع مرطوب شدن
	FLAMMABLE GAS or FLAMMABLE LIQUID	مايع يا گاز آتشگير
	POISON	سمي
	CORROSIVE	خورنده
	BIOHAZARD	خطر بيوشيميايي
	RADIOACTIVE	راديو اكتيو (پرتوزا)